XRF—般指X射线荧光光谱分析,利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。按激发、色散和探测方法的不同,分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。
根据色散方式不同,X射线荧光分析仪相应分为X射线荧光光谱仪(波长色散)和X射线荧光能谱仪(能量色散)。荧光分析
X射线荧光分析是确定物质中微量元素的种类和含量的一种方法,又称X射线次级发射光谱分析,是利用原级X射线光子或其它微观粒子激发待测物质中的原子,使之产生次级的特征X射线(X光荧光)而进行物质成分分析和化学态研究。
用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。
原子结构由原子核及核外电子组成,每个核外电子都以特定的能量在固定轨道上运行。当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子(如:K层)而出现一个空穴,使整个原子结构处于不稳定状态,较外层电子(如:L层)就会自发地跃迁到内层来填充这个空穴。不同壳层之间存在能量差(如:LE=EL-EK),当跃迁过程中能量差以二次X射线的形式释放出来时就可以发射特征X射线荧光。
每一种元素都有其特定波长(或能量)的特征X射线。由Moseley定律可知,元素的荧光X射线的波长( λ)随元素的原子序数(Z)增加,有规律地向短波方向移动。
上式中K、S为常数,随谱系(L、K、M、N)而定。通过测定样品中荧光X射线的波长,就可以确定样品中元素的种类信息。这就是X射线荧光光谱定性分析。
元素特征X射线的强度与该元素在样品中的原子数量成比例。通过测量样品中某种元素荧光X射线的强度,采用适当的方法进行校准与校正,就可以求出该元素在样品中的百分含量。这就是X射线荧光光谱定量分析。
XRF测试对样品有特殊的要求:一般情况下只能对固体样品进行分析,如果要测试液体样,也必须经过处理转化成固体后方可测试。
常见的样品制备方法总结在表2中。在XRF测试时,为了尽量减少光线散射,需要对原始试样进行切片或压片处理以获得表面平整的测试样,同时测试样的长宽也要小于45 mm。此外,对于材料的厚度和质量也有限制:如块体材料,要求轻合金(铝镁合金)厚度不低于5 mm,其他合金不小于1 mm,其他材料厚度需满足3-5 mm;而对于粉末样品,为了获优良的压片测试样,一般需要至少5 g完全干燥的粒度在200目以下的均匀粉末。