7、质量保证与质量控制

7.1 废水方面

7.1.1 监测仪器管理与定期检查

 为保证监测数据的准确可靠，达到在全国范围内的统一可比，必须执行计量法，对所用计量分析仪器进行计量检定，经检定合格，方准使用。 应按计量法规定，定期送法定计量检定机构进行检定，合格方可使用。非强制检定的计量器具，可自行依法检定，或送有授权对社会开展量值传递工作资质的计量检定机构进行检定，合格方可使用。计量器具在日常使用过程中的校验和维护。如天平的零点，灵敏性和示值变动性；分光光度计的波长准确性、灵敏度和比色皿成套性；pH 计的示值总误差；以及仪器调节性误差，应参照有关计量检定规程定期校验。新购置的玻璃量器，在使用前，首先对其密合性、容量允许差、流出时间等指标进行检定，合格方可使用。

7.1.2 监测分析实验室内部质量控制

7.1.2.1 分析方法的适用性检验 ：分析人员在承担新的分析项目和分析方法时，应对该项目的分析方法进行适用性检验进行全程序空白值测定，分析方法的检出浓度测定，校准曲线的绘制，方法的精密度、准确度及干扰因素等试验。以了解和掌握分析方法的原理和条件，达到方法的各项特性要求；

7.1.2.2 全程序空白值的测定：空白值是指以实验用水代替样品，其它分析步骤及使用试液与样品测定完全相同的操作过程所测得的值。影响空白值的因素有：实验用水的质量、试剂的纯度、器皿的洁净程度、计量仪器的性能及环境条件等。一个实验室在严格的操作条件下，对某个分析方法的空白值通常在很小的范围内波动。空白值的测定方法是：每批做平行双样测定，分别在一段时间内（隔天）重复测定一批，共测定 5 批～6 批。

7.1.2.3 精密度控制：对均匀样品，凡能做平行双样的分析项目，分析每批水样时均须做 10%的平行双样，样品较少时，每批样品应至少做一份样品的平行双样。平行双样可采用密码或明码编入。测定的平行双样允许差符合规定质控指标的样品，最终结果以双样测试结果的平均值报出。平行双样测试结果超出规定允许偏差时，在样品允许保存期内，再加测一次，取相对偏差符合规定质控指标的两个测定值报出。

7.1.2.4 准确度控制：污水样品中污染物浓度波动性较大，加标回收实验中加标量难以控制，对一些样品性质复杂的水样，需做监测分析方法适用性试验，或加标回收试验。污水平行样的偏差及油类测定的准确度和精密度的控制可适当放宽要求。

7.2 废气方面 

7.2.1 仪器的检定和校准

7.2.1.1 属于国家强制检定目录内的工作计量器具，必须按期送计量部门检定，检定合格，取得检定证书后方可用于监测工作。

7.2.1.2 排气温度测量仪表、 斜管微压计、空盒大气压力计、真空压力表(压力计)、转子流量计、干式累积流量计、采样管加热温度、分析天平、采样嘴、皮托管系数等至少半年自行校正一次。校正方法按GB/T16157-1996中第12章执行。
     7.2.1.3 自动烟尘采样仪和含湿量测定装置的温度计、电子压差计、流量计应定期进行校准。

7.2.2 监测仪器设备的质量检验

7.2.2.1 监测仪器设备的质量应达到相关标准的规定，烟气采样器的技术要求见HJ/T47烟尘采样器的技术要求见HJ/T48。

7.2.2.2 对微压计、 皮托管和烟气采样系统进行气密性检验，按GB/T16157-1996中5.2.2.3进行检漏试验。当系统漏气时，应再分段检查、堵漏或重新安装采样系统，直到检验合格。
    7.2.2.3 空白滤筒称量前应检查外表有无裂纹、孔隙或破损，有则应更换滤筒，如果滤筒有挂毛或碎屑，应清理干净。当用刚玉滤筒采样时，滤筒在空白称重前，要用细砂纸将滤筒口磨平整，以保证滤筒安装后的气密性。
    7.2.2.4 应严格检查皮托管 和采样嘴，发现变形或损坏者不能使用。
    7.2.2.5 气态污染物采样，要根据被测成分的存在状态和特性,选择合适的采样管、连接管和滤料。采样管材质应不吸收且不与待测污染物起化学反应，不被排气成分腐蚀，能在排气温度和气流下保持足够的机械强度。滤料应选择不吸收且不与待测污染物起化学反应的材料，并能耐受高温拌气。连接管应选择不吸收且不与待测污染物起化学反应，并便于连接与密封的材料。
    7.2.2.6 吸收瓶应严密不漏气，多孔筛板吸收瓶鼓泡要均匀，在流量为0.5L/min时，其阻力应在5±0.7kPa。

7.2.3 现场监测的质量保证

7.2.3.1排气参数的测定

监测期间应有专人负责监督工况，污染源生产设备、治理设施应处于正常的运行工况；

在进行排气参数测定和采样时，打开采样孔后应仔细清除采样孔短接管内的积灰，再插入测量仪器或采样探头，并严密堵住采样孔周围缝隙以防止漏气；

排气温度测定时，应将温度计的测定端插入管道中心位置，待温度指示值稳定后读数，不允许将温度计抽出管道外读数；

排气水分含量测定时，采样管前端应装有颗粒物过滤器，采样管应有加热保温措施，应对系统的气密性进行检查，对于直径较大的烟道，应将采样管尽量深地插入烟道，减少采样管外露部分，以防水汽在采样管中冷凝，造成测定结果偏低；

排气压力测定时，事先须将仪器调整水平，检查微压计液柱内有无气泡，液面调至零点:对皮托管、微压计和系统进行气密性检查；

使用微压计或电子压差 计测定排气压力时，应首先进行零点校准。测定排气压力时皮托管的全压孔要正对气流方向，偏差不得超过10度。

7.2.3.2 颗粒物的采样

（1）颗粒物的采样必须按照等速采样的原则进行，尽可能使用微电脑自动跟踪采样仪，以保证等速采样的精度，减少采样误差；

（2）采样位置应尽可能选择气流平稳的管段,采样断面最大流速与最小流速之比不宜大于3倍，以防仪器的响应跟不上流速的变化，影响等速采样的精度；

（3）滤筒在安放和取出采样管时，须使用镊子，不得直接用手接触，避免损坏和沾污，若不慎有脱落的滤筒碎屑，须收齐放入滤筒中，滤筒安放要压紧固定，防止漏气，采样结束，从管道抽出采样管时不得倒置，取出滤筒后，轻轻敲打前弯管并用毛刷将附在管内的尘粒刷入滤筒中，将滤筒上口内折封好，放入专用容器中保存，注意在运送过程中切不可倒置，测定低浓度颗粒物宜采用IS012141方法。
    7.2.3.3 气态污染物的采样

（1）废气采样时，应对废气被测成分的存在状态及特性、可能造成误差的各种因素(吸附、冷凝、挥发等)，进行综合考虑，来确定适宜的采样方法(包括采样管和滤料材质的选择、采样体积、采样管和导管加热保温措施等)；

（2）采集废气样品时，采样管进气口应靠近管道中心位置，连接采样管与吸收瓶的导管应尽可能短，必要时要用保温材料保温；

（3）采样前，在采样系统连接好以后，应对采样系统进行气密性检查,如发现漏气应分段检查,找出问题，及时解决；

（4）使用吸收瓶或吸附管系统采样时，吸收装置应尽可能靠近采样管出口，采样前使排气通过旁路5min,将吸收瓶前管路内的空气彻底置换:采样期间保持流量恒定，波动不大于10%，采样结束，应先切断采样管至吸收瓶之间的气路，以防管道负压造成吸收液倒吸；
  （5）采样结束后，立即封闭样品吸收瓶或吸附管两端，尽快送实验室进行分析。在样品运送和保存期间，应注意避光和控温；

7.2.3.4 实验室分析质量保证
     属于国家 强制检定目录内的实验室分析仪器及设备必须按期送计量部门检定，检定合格，取得检定证书后方可用于样品分析工作；分析用的各种试剂和纯水的质量必须符合分析方法的要求；应使用经国家计量部 门授权生产的有证标准物质进行量值传递。标准物质应按要求妥善保存，不得使用超过有效期的标准物质；送实验室的样品应及时分析，否则必须按各项目的要求保存，并在规定的期限内分析完毕。每批样品至少应做一个全程空白样，实验室内进行质控样、平行样或加标回收样品的测定；滤筒（膜）的称量应在恒温恒湿的天平室中进行，应保持采样前和采样后称量条件一致。

7.3 噪声方面 

噪声监测质量保证措施：噪声监测按照《工业企业厂界噪声测量方法》（GB12349-2008）中规定的要求进行。监测时使用经计量部门检定，并在有效使用期内的声级计，声级计在测试前后用标准发生源进行校准，测量前后仪器的灵敏度相差不大于0.5dB，若大于0.5dB测试数据无效。