8.
亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效氧化剂、漂白剂.已知 NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2•3H2O,高于38℃时析出固体是无水NaClO2,高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl.利用下图所示装置制备亚氯酸钠.
完成下列填空:
(1)组装好仪器后,检查装置气密性的操作是关闭分液漏斗的玻璃旋塞,将干燥管的末端浸末在水中,微热锥形瓶,干燥管末端有气泡产生,停止加热一段时间后,有回流的液柱,则气密性良好.
(2)装置①中用NaClO3、Na2SO3和浓H2SO4反应制得ClO2,写出该反应的化学方程式2NaClO3+Na2SO3+H2SO4(浓)=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O,装置③发生反应的离子方程式为2ClO2+H2O2+2Na++2OH–+4H2O=2NaClO2•3H2O+O2↑.
(3)装置③反应后的溶液中还含有少量NaOH杂质,从该溶液获得无水NaClO2晶体的操作步骤为:
①50℃左右蒸发结晶;
②趁热过滤;
③用50℃左右的温水洗涤;
④低于60℃干燥,得到成品.
步骤③中用50℃左右的温水洗涤的原因是防止产生NaClO2•3H2O晶体.
(4)①准确称取所得亚氯酸钠样品10.0g于烧杯中,加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体,再滴入适量的稀硫酸,充分反应.将所得混合液配成250mL待测溶液.
②取25.00mL待测液,用2.0mol•L-1Na2S2O3标准液滴定(I2+2S2O32-→2I–+S4O62-),以淀粉溶液做指示剂,达到滴定终点时的现象为当滴入最后一滴Na2S2O3时,溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色.重复滴定3次,测得数据如表所示,则该样品中NaClO2的质量分数为90.5%.
(5)在实验过程中,下列操作会使实验结果偏高的是a、d
a.读取标准液体积时,开始时平视读数,结束时仰视读数
b.配制250mL待测液时,定容后摇匀发现液面下降,又补加水重新达到刻度线
c.盛装待测液的滴定管注液前未用待测溶液润洗
d.盛装标准液的滴定管尖嘴处滴定前有气泡,滴定终点时气泡消失
(6)已知常温下Ka(HClO2)=1×10-2、Ka(CH3COOH)=1.75×10-5,则0.1mol/L的HClO2溶液与0.05mol/L的NaOH溶液等体积混合所得溶液中各离子浓度由大到小的顺序为c(ClO2–)>c(Na+)>c(H+)>c(OH–).
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