为什么要用无菌取样勺【知识分享】分析样品的取样规则和注意事项（一）
样品取样的法规要求
中国GMP（2010修订版）：
·第一百一十一条：一次接收数个批次的物料，应当按批取样、检验、放行。
·第二百二十二条：取样应当至少符合以下要求：
（一）质量管理部门的人员有权进入生产区和仓储区进行取样及调查；
（二）应当按照经批准的操作规程取样，操作规程应当详细规定以下内容：
1.经授权的取样人；
2.取样方法；
3.取样器具；
4.样品量；
5.分样的方法；
6.存放样品的容器类型和状态；
7.取样后剩余部分及样品的处置和标识；
8.取样注意事项，包括为降低取样过程产生的各种风险所采取的预防措施，尤其是无菌或有害物料的取样以及防止取样过程中污染和交叉污染的注意事项；
9.贮存条件；
10.取样器具的清洁方法和贮存要求。
（三）取样方法应当科学、合理，以保证样品的代表性；
（四）留样应当能够代表被取样批次的产品或物料，也可抽取其他样品来监控生产过程中最重要的环节（如生产的开始或结束）；
（五）样品的容器应当贴有标签，注明样品名称、批号、取样日期、取自哪一包装容器、取样人等信息；
（六）样品应当按照规定的贮存要求保存。
附录8 取样：
·第二条 药品生产过程的取样是指为一特定目的，自某一总体（物料和产品）中抽取样品的操作。取样操作应与取样的目的、取样控制的类型和待取样的物料及产品相适应。应有书面的取样规程。取样应使用适当的设备与工具按取样规程操作。
·第三条 应制定有效措施防止取样操作对物料、产品和抽取的样品造成污染，并防止物料、产品和抽取的样品之间发生交叉污染。
·第四条 取样操作要保证样品的代表性。一般情况下所取样品不得重新放回到原容器中。
FDA cGMP、欧盟GMP要求见文末
取样流程管理
取样应用范围
取样操作主要服务生产阶段的质量控制：
·原辅材料
·中间产品
·中间过程控制的取样
·成品（包括留样、稳定性的取样）
取样人员要求
选择取样人员时应考虑一下几个方面：
·有良好的视力和对颜色分辨、识别的能力；
·能够根据观察到的现象做出可靠的质量判断和评估（例如检查要取样物料的包装状况）；
·有传染性疾病和在身体暴露部分有伤口的人员不应该被安排进行取样操作；
·取样人员还要对物料安全知识、职业卫生要求有一定了解；
·取样人员应该接受相应的培训使其熟悉取样方案和取样流程，取样人员必须掌握取样技术和取样工具的使用，必须意识到在取样过程中样品被污染的风险并采取相应的安全防范措施，同时应该在专业技术和个人领域得到持续的培训。
取样人员的培训应该涵盖以下方面：
·取样方案的制定；
·取样程序，包括样品的采集方案；
·取样技能以及取样器具的使用（取样工具和样品容器）；
·取样时应采取的安全措施（包括预防物料污染和人员安全防护）；
·样品外观检验的重要性（样品观察的第一眼原则）；
·对异常现象的记录（例如包装被污染或破损）；
·取样器具和取样间的清洁。
取样器具
应该根据要取的样品选择合适的取样器具。取样器具一般应采用惰性材料制成，应该具有光滑表面，易于清洁和灭菌。一般用来取原辅料的取样工具有浸取式吸管、分层取样器、吸管、塑料勺等，生产单位应该尽可能从有资质的供应商处购买此类取样器具。
·固体物料的取样可以采用取样勺或取样铲
·液位探测管通常被用作取液体或局部产品时的取样工具，是一种由惰性材料制成的取样工具。
·分层式取样器用于在很深的容器中取固体样品，优点是可以根据需要一次从同一个包装的不同位置取出样品。
·取样辅助工具包括：开启工具、除尘设备、重新封口包装的材料标签和密封条等，生产单位应该尽可能从有资质的供应商处购买此类器具。。
取样器具使用完后应该立即清洁，必须在清洁、干燥的状态下保存。用于微生物检验样品或无菌产品取样时必须先灭菌，灭菌后应该在规定有效期内使用。破损的取样器具必须被明确标识并立即停止使用。清洗取样器皿、器具时，可先用饮用水冲洗数次，然后根据操作规程进行清洁。
取样用样品容器一般需满足以下要求：
·易于装入样品；
·易于倒出样品；
·容器表面不吸附样品；
·易于密封和存储；
·重量轻、便于携带；
·如需要应该能够避光。
取样设施
·在取样过程中应保护取出的样品和人员；
·取样间应装备有良好的灯光、满足取样时对温湿度的要求和充分的通风设施（例如装备抽气单元、高效滤膜和层流单元）。
·取样区的空气洁净度级别应不低于被取样物料的生产环境；
·功能房间的压差要求应与生产区域保持一致；
·方便取样操作，要便于清洁（不能使用易产生颗粒物的材质，取样间室内表面（天花板、墙面和地板）应尽可能的保持光滑无痕）；
·预防因敞口操作与其他环境、人员、物料、产品造成的污染及交叉污染；
·取样区域风向设计为层流，防止开启的容器、物料和操作者之间的污染；
·防止其他物料、产品和环境的交叉污染；
·取样间的设计方面，应设计单独的人员更易区域和物料缓冲区，人流和物流通道分开，避免交叉污染的发生；
·只有经过授权的人才有权限进入取样间，同时必须准备相应的规程以规定取样间的清洁程序和清洁频次，取样间环境的监测。
·取样时应记录取样设施的使用情况：取样前清洁、监测；批间的清洁；取样后的清洁；取样间的温湿度、压差记录。
取样方法
根据相应的取样方案进行取样检验：
·原料；
·辅料；
·包装材料；
·半成品，中间产品；
·成品。
取样操作的一般原则：
·被抽检的物料与产品是均匀的，且来源可靠，应按批取样。
·若总件数为 n，则当 n≤3 时，每件取样；
·当 3＜n≤300 时，按√n＋1 件随机取样；
·当 n>300 时，按√n/2+1 件随机取样。
·若一次接收的同一批号原辅料是均匀的，则可从此批原辅料
的任一部分进行取样。
·若原辅料不具有物理均匀性，则需要使用特殊的取样方法取
出有代表性的样品。可以根据原辅料的性质，采用经过验证的措施，在取样前，恢复原辅料的均匀性。例如，分层的液体可以通过搅拌解决均匀性问题；液体中的沉淀可以通过温和的升温和搅动溶解。
药材和饮片取样方法：
·总包件不足5件的，逐件取样；
·5到99件的，随机取5件取样；
·5到1000件，按5%取样；
·超过1000件超出部分按1%取样；
·贵重药材和饮片不论包件多少均逐件取样；
·每个包间至少在2~3个不同部位各取样品一份；
·包件大的应从10cm以下的深处在不同部位分别抽取；
·对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的药材和饮片可用采样器（探子）抽取样品；
·对包件较大或个体较大的药材，可根据实际情况抽取有代表性的样品；
·每一包件的取样量
一般药材和饮片抽取100~500g
粉末药材和饮片抽取25~50g
贵重药材和饮片抽取5~10g；
·最终抽取的供检验用品量，一般不得少于检验所需用量的3倍，即1/3供实验室分析用，1/3供复核用，1/3留样保存。
取样方案
取样方案一般包括以下内容：
·取样的方法；
·取样的工具
·样品量以及需要取的样品数量；
·是否有特殊取样要求，例如分包样品；
·样品容器；
·取样完成后被取样包装上的标签；
·避免交叉污染应该采取的措施，特别是对无菌产品；
·对人体毒害的防护措施；
·样品的存储条件
·取样注意事项。
样品标识
取回的样品必须要明确标识，标签上至少应该包括以下信息：
·样品名称；
·样品批号；
·取样日期；
·样品来源（应具体到包装容器号）；
·样品储存条件；
·取样人；
·如需要应标明样品测试允许时间；
取完样之后，被取样的包装容器应该贴上取样标签，同时密封以使贮存阶段内容物产品质量受损的风险降至最小。
取样记录
取样过程应该被记录在取样报告或取样记录中。取样记录上应该包含取样计划中的所有内容
·样品名称；
·批号；
·取样日期；
·取样量及样品来源（即样品取自哪个包装）；
·取样工具；
·取样人；
·必要的时候还应在取样记录上注明取样时的温度、湿度以样品暴露时间等信息。
FDA cGMP要求：
Subpart I--Laboratory ControlsI Sec. 211.160 General requirements.
I 实验室控制 211∙160 总要求
·(a) The establishment of any specifications, standards, sampling plans, test procedures,or other laboratory control mechanisms required by this subpart, including any change in such specifications, standards, sampling plans, test procedures, or other laboratory control mechanisms, shall be drafted by the appropriate organizational unit and reviewed and approved by the quality control unit. The requirements in this subpart shall be followed and shall be documented at the time of performance. Any deviation from the written specifications, standards, sampling plans, test procedures, or other laboratory control mechanisms shall be recorded and justified. 按本部分的要求，制订规格、标准、取样方法、试验程序或其他实验室控制机制，包括上述内容的修改，由有关部门起草和复查，并经质量控制部门批准。遵守本部分中各要求，在实施时，提供证明文件。任何对成文的规格、标准、取样方法、试验程序或其他实验室控制机制的改动，应作记录，并提供证据证明这些改动是正确的。
·(b) Laboratory controls shall include the establishment of scientifically sound and appropriate specifications, standards, sampling plans, and test procedures designed to assure that components, drug product containers, closures, in-process materials, labeling, and drug products conform to appropriate standards of identity, strength, quality, and purity. Laboratory controls shall include:
实验室控制内容，包括科学地制订完善、合理的规格、标准、取样方法及为保证各种成份、药品容器、密封件、中间体、标签和药品符合均一性、效价和含量、质量与纯度标准而设计的检验程序。实验室控制包括：
·(1) Determination of conformity to applicable written specifications for the acceptance of each lot within each shipment of components, drug product containers, closures, and labeling used in the manufacture, processing, packing, or holding of drug products. The specifications shall include a description of the sampling and testing procedures used. Samples shall be representative and adequately identified. Such procedures shall also require appropriate retesting of any component, drug product container, or closure that is subject to deterioration.
根据接收的规格、测定用于药品生产、加工包装及贮存的每装货量中的每批的成份、药品容器、密封件和标签。保证它们符合制定的规格标准。此规格包括使用的取样和检验程序说明。样品有代表性及经适当鉴别。这些程序亦要求对任何变质的成份、药品容器或密封件作重复检验。
·(2) Determination of conformance to written specifications and a description of sampling and testing procedures for in-process materials. Such samples shall be representative and properly identified.
根据中间体的成文规格和取样及检验程序，测定中间体。样品应有代表性和经适当鉴定。
欧盟GMP：
第6章 质量控制：
·6.11 The sample taking should be done in accordance with approved written procedures that describe ：
应当按经批准的书面规程取样，规程内容包括：
·the method of sampling
取样方法；
·the equipment to be used；
使用的设备；
·the amount of the sample to be taken ；
取样量；
·instructions for any required sub-division of the sample
分配样品所需要的任何说明 ；
·the type and condition of the sample container to be used ；
所用样品容器的类型和条件；
·the identification of containers sampled ；
样品容器的标识；
·any special precautions to be observed, especially with regard to the sampling of sterile or noxious materials ；
需要注意的特殊事项，特别是无菌和有害物料的取样；
·the storage conditions ；
贮存条件；
·instructions for the cleaning and storage of sampling equipment.
取样设备的清洁和贮存说明。
·6.13Sample containers should bear a label indicating the contents, with the batch number, the date of sampling and the containers from which samples have been drawn.
盛放样品的容器应当贴标签标明内容物、批号、取样日期以及从何种容器中取样。
文章来源：“允咨读书会”线上培训平台。
文字编辑：食品小叶；
内容审核：食品小管；
封面图片：创客贴会员；
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