导读：此外，磁性能的提高总是以力学性能的降低为代价，呈现出一种权衡关系。本研究采用激光粉末床熔合(LPBF)法制备了综合性能优异的Co47.5Fe28.5Ni19Si3.4Al1.6高熵合金(HEA)。系统地研究了不同工艺参数下合金的显微组织演变及磁性和力学行为。结果表明:合金组织中含有高密度位错和富al相，形成独特的位错-析出框架;对比结果表明，在200 W、800 mm/s的LPBF条件下制备的合金综合性能最佳，其饱和磁感应强度Bs为1.479 T，矫矫力Hc为188.3 A/m，最大磁导率μmax为1171.8。拉伸屈服强度和伸长率分别为417.0 MPa和33.9%。此外，有限元模拟结果表明，合金在LPBF过程中经历了多阶段的热循环。良好的磁性能归因于高浓度的铁磁性元素和均匀的成分。同时，位错析出框架是优异力学性能的主要来源。位错网络的形成是由拉伸-压缩循环引起的，析出相的出现是由位错和热循环过程引起的。本研究成果为高性能软磁材料的未来发展提供了新的思路。

软磁材料，如Fe-Si合金、坡莫合金等，具有高饱和磁化强度、低矫顽力、高磁导率等特点。此类材料已广泛应用于电子器件、旋转电机和风力涡轮机。然而，前面提到的软磁材料往往力学性能极差，不能满足高机械载荷条件下对主要力学性能日益增长的要求。例如，非晶软磁合金和Fe-Si合金虽然具有良好的软磁性能，但却表现出脆性行为。因此，在许多工程应用中，高强度(抗拉屈服强度大于400mpa)和良好的延展性(拉伸应变大于20%)与软磁材料的磁性同样重要。

目前，传统的软磁材料制备方法主要有电弧熔炼法、粉末冶金法等。然而，这类方法制备的合金存在大量缩孔，成分偏析严重。这些因素是造成软磁合金强度低、塑性变形能力差的主要原因。

激光粉末床熔融(Laser powder bed fusion, LPBF)是一种基于计算机辅助设计(CAD)模型，通过逐层的连续沉积，生产复杂形状物体的增材制造(AM)技术。在LPBF过程中存在较高的温度梯度和较高的冷却速率。用LPBF制备的合金具有接近全致密和超细的晶粒，极大地提高了合金的强度和塑性。因此，使用LPBF可能是制造软磁材料的一种有吸引力的替代技术。目前，LPBF广泛应用于因科氏高温合金和不锈钢等结构材料中，但在软磁材料领域受到的关注较少。

Co47.5Fe28.5Ni19Si3.4Al1.6 HEA是一种很有发展前途的软磁合金，它含有Fe、Co、Ni等多种铁磁元素，以及顺磁性(Al)、抗磁性(Si)元素。该合金已被观察到具有高饱和磁化强度(153.45 Am2/kg)和低矫顽力(1158.37A/m)，但也具有低抗压屈服强度(122 MPa)。

北京科技大学材料基因组工程高精尖创新中心单位张勇团队为了获得具有良好磁性和力学性能组合的Co47.5Fe28.5Ni19Si3.4Al1.6 HEA，采用上述LPBF技术制备了该合金。众所周知，LPBF合金的显微组织可以通过改变加工参数而改变，其软磁性能和力学性能与显微组织密切相关。发现晶界和位错等缺陷可以改善合金的力学性能。同时，它们还可能阻碍磁畴的运动，从而使软磁性能恶化。这可能会导致磁性和机械性能之间的反转关系。因此，本研究的目的是阐明在制备Co47.5Fe28.5Ni19Si3.4Al1.6HEA过程中LPBF工艺、微观结构和性能之间的内在关系，最终得到优异的综合性能。本研究对不同激光功率(200 W、250 W、300 W、350 W、400 W)和扫描速度(800 mm/s、1000 mm/s、1200 mm/s、1400 mm/s)下制备的Co47.5Fe28.5Ni19Si3.4Al1.6 HEA的组织演变、软磁性能和力学性能进行了分析，并对结果进行了系统检验。此外，还对Co47.5Fe28.5Ni19Si3.4Al1.6 HEA的软磁和力学机理进行了详细评述。本研究的结果有望为LPBF制备的Co47.5Fe28.5Ni19Si3.4Al1.6 HEA的未来成功工业应用做出贡献。

相关研究成果以题为Evolution of the microstructures, magnetic and mechanical behaviors of Co47.5Fe28.5Ni19Si3.4Al1.6 high-entropy alloy fabricated by laser powder bed fusion发表在Additive Manufacturing期刊上

链接：https://doi.org/10.1016/j.addma.2023.103593

图 2.结果表明，Co47.5Fe28.5 Ni19Si3.4 Al1.6 HEA 粉末和 LPBF 制备的样品在不同工艺参数下，只含有一个 FCC 相。

图3显示了用扫描电镜观察到的 LPBF 制备的试样的典型微观结构。考虑各层之间的67 ° 旋转时，发现 XZ 面和 YZ 面之间的显微组织没有明显差异。因此，本研究只观察到 LPBF 样品的 YZ 平面。熔池边界和扫描轨迹可分别在图3(a)和3(c)中识别出来。熔池边界的形态与鱼鳞结构相似。熔合线呈现晶粒外延的层层构造过程，在外延晶粒内部观察到大量的子结构。这些亚结构主要为柱状和细胞状。柱状亚结构也是细胞亚结构，其形态差异源于观测方向的不同。从图3(b)可以看出，在 YZ 平面上存在更多的柱状亚结构。同时，XY 平面显示出更多的细胞亚结构，如图3(d)所示。此外，如图3(b)所示，大部分柱状亚颗粒已经朝熔池中心生长，并且几乎垂直于熔池边界，这是最大温度梯度的方向。

图3. 扫描电镜观察到的 LPBF 样品的典型显微结构: (a) ，(b) YZ 平面上的柱状亚结构; (c) ，(d) XY 平面上的细胞亚结构。注: 如图所示，样品中存在独特的由柱状和细胞亚结构组成的混合微结构。

为了进一步探索 LPBF 工艺参数在晶粒取向，形态和尺寸方面的变化，在 LPBF 制造的样品的 YZ 平面上进行 EBSD 逆极图(IPF)图像(图4)。图4(a) something 4(d)显示了样品的 EBSD 微结构的演变，当激光功率保持在200W 时，扫描速度从800mm/s 到1400mm/s 不等。图4(b)和(e) 、(h)显示了样品的 EBSD 微结构的演变，激光功率从200W 增加到400W，扫描速度为1000mm/s。结果表明，所有 EBSD 图像的晶粒取向均为随机分布，无纹理形成。结果表明，这是在 LPBF 过程中采用67 ° 旋转策略的结果，这与上述 XRD 结果非常吻合。此外，由于外延晶粒的生长，大部分晶粒呈现沿 Z 方向(构建方向)伸长的现象。此外，颗粒(尺寸小于35微米)有效地细化了 LPBF，详见图4。这主要与 LPBF 过程中的高凝固速率和高成核速率有关。此外，本研究的比较结果表明，扫描速度的增加使合金的平均晶粒尺寸减小。但随着激光功率的增加，LPBF 过程中的平均晶粒尺寸有增大的趋势。这是由于随着扫描速度的提高，体积能量密度(VED)逐渐降低，细晶粒没有足够的时间生长。此外，增加激光功率可以改善 VED。因此，晶粒长大获得了较大的驱动力。

图4. 不同LPBF工艺参数下，EBSD-IPF在Co47.5Fe28.5Ni19Si3.4Al1.6HEA的YZ平面上的映射:(a) ~ (d) 200 W, 800 ~ 1400 mm/s;(b)和(e) ~ (h) 1000 mm/s, 200 ~ 400 W。注:从图中可以看出，晶粒取向是随机分布的。通过LPBF工艺，晶粒细化(尺寸小于35µm)，并沿构建方向拉长。

图5.不同LPBF工艺参数下Co47.5Fe28.5Ni19Si3.4Al1.6HEA的YZ面KAM图:(a) ~ (d) 200 W, 800 ~ 1400 mm/s;(b)和(e) ~ (h) 1000 mm/s, 200 ~ 400 W(黑线表示gb)。注:从图中可以看出，随着扫描速度和激光功率的增加，ρGND逐渐减小。

图6. Co47.5Fe28.5Ni19Si3.4Al1.6HEA的TEM亮场图像:(a)柱状亚结构;(b)细胞亚结构;(c)、(d) HRTEM图像显示析出物与基体之间的界面;(e) SADP沉淀物模式;(f) TEM-EDS图;(g)位错沉淀框架的示意图。注:图中结果证实合金中含有高密度的位错和少量富al析出相，形成了独特的位错-析出框架。

图7. (a)第一层和第四层温度场;(b)第四层扫描过程中YZ面截面温度分布;(c)四个点的温度随时间变化曲线。注:如图所示，Co47.5Fe28.5Ni19Si3.4Al1.6HEA在逐层打印过程中经历了热循环。

图8.不同LPBF工艺参数下Co47.5Fe28.5Ni19Si3.4Al1.6HEA的磁滞回线:(a)， (c) 200 W, 800 ~ 1400 mm/s;(b)， (d) 1000mm /s, 200w ~ 400w。注:从图中可以看出，随着扫描速度的增加，样品的磁性能严重恶化，激光功率的变化对磁性能的影响是有限的。

图9.Co47.5Fe28.5Ni19Si3.4Al1.6HEA的室温压缩性能:(a) 200 W, 800 ~ 1400 mm/s;(b) 1000 mm/s, 200 ~ 400 W;(c) 200 W、800 mm/s下LPBF试样和Co47.5Fe28.5Ni19Si3.4Al1.6 HEA铸造试样的工程拉伸应力-应变曲线;(d) 200 W、800 mm/s的LPBF试样拉伸断口微观形貌。注:从图中可以看出，随着扫描速度和激光功率的增加，Co47.5Fe28.5Ni19Si3.4Al1.6HEA的抗压屈服强度急剧下降;在200 W, 800 mm/s的LPBF中制备的样品比铸态样品具有更好的拉伸性能。

图10.利用LPBF制备的Co47.5Fe28.5Ni19Si3.4Al1.6HEA的TEM亮场图像和相应的TEM- eds图，其中Co47.5Fe28.5Ni19Si3.4Al1.6HEA的成分分布明显均匀。

图11. Co47.5Fe28.5Ni19Si3.4Al1.6HEA与其他传统软磁材料的矫顽力-压缩应变曲线比较。注:结果表明，Co47.5Fe28.5Ni19Si3.4Al1.6HEA的压缩应变优于传统软磁材料，同时仍保持良好的矫顽力。

本研究利用LPBF制备了综合性能优异的Co47.5Fe28.5Ni19Si3.4Al1.6 HEA，突破了磁性与力学性能之间的权衡。结果表明，LPBF的工艺参数对合金的组织和性能有显著影响。本研究得出的主要结论如下:在晶粒内部观察到独特的由柱状亚结构和细胞亚结构组成的杂化微观结构。在亚结构中观察到高密度的位错(~ 7.0E+13 m−2)和少量的纳米沉淀(~ 1.5%)(r ~ 28.8 nm)，形成了独特的位错-沉淀框架。高Bs (1.479 T)和低Hc (188.3 A/m)是合金中铁磁元素浓度高和化学成分均匀的结果。观察到，随着扫描速度的增加，样品的磁性能严重退化。然而，发现激光功率的变化对磁性能的影响较小。当扫描速度从800 mm/s增加到1400 mm/s，激光功率从200 W增加到400 W时，试样的抗压屈服强度从453.5 MPa急剧下降到309.4 MPa，伸长率均大于50%。在200 W、800 mm/s的LPBF下，合金的综合性能最佳，其Bs、Hc和μmax分别为1.479 T、188.3 A/m和1171.8。拉伸屈服强度和伸长率分别为417.0 MPa和33.9%。研究发现，位错强化(~ 79.1 MPa)和析出强化(~ 133.0 MPa)是提高屈服强度的主要因素。LPBF形成的独特的位错沉淀框架具有较强的位错存储能力，具有较高的强度和良好的延性。此外，细晶粒(d ~ 26.1µm)的特性在细晶粒强化过程(~ 47.3 MPa)中也发挥了重要作用。

温度场模拟结果表明，合金在LPBF过程中发生了热循环。合金的温度梯度为~ 5.6 × 107 K/m，冷却速率为~ 1.07 × 106 K/s。