| 名称 |
性状 |
熔点 (℃) |
沸点 (℃) |
密度 (g/mL) |
溶解度(g) |
| 水 |
乙醇 |
| 甲苯 |
无色液体易燃易挥发 |
-95 |
110.6 |
0.8669 |
不溶 |
互溶 |
| 苯甲酸 |
白色片状或针状晶体 |
122.4[1] |
248 |
1.2659 |
微溶[2] |
易溶 |
注释:[1]100℃左右开始升华.
[2]苯甲酸在100g水中的溶解度为:4℃,0.18g;18℃,0.27g;75℃,2.2g.
按下列合成步骤回答问题:
Ⅰ.苯甲酸制备:
按如图在250mL三颈烧瓶中放入2.7mL甲苯和100mL水,控制100℃机械搅拌溶液,在石棉网上加热至沸腾.从冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾(加完后用少量水冲洗冷凝管内壁),继续搅拌约需4~5h,静置发现不再出现现象时,停止反应.

装置a的作用是.
写出并配平该反应化学方程式:1

+KMnO
4→1

+ MnO
2↓+1H
2O+
Ⅱ.分离提纯:
(1)除杂.将反应混合物加入一定量亚硫酸氢钠溶液使紫色褪去,此时反应的离子方程式为.
(2)趁热过滤、热水洗涤.趁热过滤目的是.
(3)苯甲酸生成.合并实验(2)滤液和洗涤液,放在冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化,至苯甲酸全部析出.将析出的苯甲酸减压过滤,得到滤液A和沉淀物B.沉淀物B用少量冷水洗涤,挤压去水分,把制得的苯甲酸放在水浴上干燥,得到粗产品C.
(4)粗产品提纯.将粗产品C进一步提纯,可用下列操作(填字母).
A.萃取分液 B.重结晶 C.蒸馏 D.升华
Ⅲ.产品纯度测定:
称取1.220g产品,配成100mL乙醇溶液,移取25.00mL溶液于锥形瓶,滴加2~3滴(填写“甲基橙”或“酚酞”),然后用0.1000mol?L
-1 KOH溶液滴定,到达滴定终点时消耗KOH溶液24.00mL.产品中苯甲酸质量分数为.